【儀表網 行業標準】由中國材料與試驗標準化委員會綜合標準化領域委員會 FC99歸口承擔的《鋼鐵多元素含量的測定火花放電原子發射光譜法(常規法)第3部分：不銹鋼》團體標準(立項號：CSTM LX 9900 00977——2022)已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
 

　　近年來，隨著科學技術的高速發展，火花放電原子發射光譜技術及儀器精度水平有了很大提高，光譜分析不銹鋼中多元素和微量、高含量范圍元素的結果精密度好、準確度高，已被廣泛應用于爐前不銹鋼光譜在線分析中。而隨著不銹鋼新品種開發，其化學元素成分范圍向微量和高含量拓展延伸，但目前不銹鋼火花放電原子發射光譜法使用的國家標準為 GB/T 11170-2008，該標準中元素種類和上下限分析范圍已不能滿足使用需求，尤其是超級不銹鋼、特殊不銹鋼等新品種不銹鋼的分析要求，對不銹鋼的生產檢驗和新產品開發帶來較大制約。
 

　　本項目的開展將彌補現有國標中元素覆蓋面窄、分析上下限不足、不銹鋼生產分析沒有標準可依的現狀，填補不銹鋼光譜分析標準空白，為不銹鋼產品開發和檢測技術進步奠定重要基礎，為越來越多不銹鋼新品種的研發和認證提供依據，為實驗室能力認可提供保障，標準的制定將成為國標《GB/T 11170-2008 不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發射光譜法(常規法)》方法標準的有益補充。
 

　　本文件參照GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》和GB/T 20001.4-2015《標準編寫規則 第4部分：試驗方法標準》的規定起草。
 

　　本文件為 T/CSTM 00010《鋼鐵 多元素含量的測定 火花放電原子發射光譜法(常規法)》的第 3 部分。本文件擴展了 GB/T 11170-2008《不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發射光譜法(常規法)》低含量和高含量的測定，補充了部分元素的分析范圍，主要包括：
 

　　——增加了碳、硅、錳、磷、硫、鎳、銅、鋁、鉬、釩、鈦、硼、鈮、鈷、鎢、砷、錫、鉛元素低含量的測定；
 

　　——增加了碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鋁、鉬、鈦、硼、鈷、鎢、砷、錫、鉛元素高含量的測定；
 

　　——增加了銻、鉍、鈣、鋅、鉭、氮元素含量的精密度試驗和元素范圍的測定；
 

　　——修改了光譜儀分析條件中的部分要求。
 

　　——組織了精密度共同試驗。
 

　　——增加了附錄，均為資料性附錄。
 

　　本標準規定了用火花放電原子發射光譜法(常規法)測定不銹鋼中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅、鋁、鉬、釩、鈦、硼、鈮、鈷、鎢、砷、錫、鉛、銻、鉍、鈣、鋅、鉭、氮含量的方法。本標準適用于電爐、感應爐、電渣爐、轉爐、AOD 爐、LF 爐等鑄態或鍛軋樣品的化學成分分析，可以測定不銹鋼中25個元素。
 

　　原理：
 

　　利用激發光源使樣品電極與對電極(鎢或銀)間產生火花放電，將部分樣品、原子化、少部分離子化，原子(離子)經激發后產生特征光譜，通過分光系統將光譜分解后，對選定的內標線和分析線的強度進行測量，根據標準物質/標準樣品制作的校準曲線，求出分析樣品中待測元素的含量。
 

　　儀器的準備：
 

　　1.基本要求
 

　　光譜儀應按照儀器廠家推薦的要求，放置在防震、潔凈的實驗室中，通常室內溫度保持在 16℃～30℃，相對濕度應小于 70%。在同一個標準化周期內，室內最大允許溫度變化不超過 5℃/h。光譜儀的分析精度和穩定性應滿足“JJG 768-2005 中華人民共和國國家計量檢定規程”中規定的要求。
 

　　2.電源
 

　　為保證儀器的穩定性，電源電壓變化應小于±10%，頻率變化小于±2%，保證交流電源為正弦波。根據儀器使用要求，配備專用地線。
 

　　3.激發光源
 

　　為使激發光源電器部分工作穩定，開始工作前應使其有適當的通電時間。
 

　　4.火花室
 

　　火花室內部及對電極需要定期清理，對電極需要定期更換并用極距規調整分析間隙的距離，使其保持正常工作狀態。
 

　　5.光學系統
 

　　真空型分光室光譜儀運行一段時間后透鏡會受到污染，波長在 200 nm 以下的譜線強度衰減更明顯，應適時清理透鏡，使光強恢復正常水平。由于震動、溫度變化、分光室內壓力變化等原因使光學系統位置產生機械變化，應定期校正入射狹縫位置，使譜線峰值對準狹縫中心。
 

　　6.測光系統
 

　　為使測光系統工作穩定，在使用前應預先通電。停機后重新開機，一般應保證足夠的通電時間，推薦儀器停機12h以上，應通電穩定至少8h。推薦通過制作預燃曲線選擇分析元素適當的預燃時間。積分時間應以分析精度為基礎進行實驗確定。
 

　　分析結果的計算：
 

　　根據分析線的相對強度，從校準曲線上求出分析元素的含量。
 

　　根據分析線對的相對強度(或絕對強度)，通過校準曲線計算分析元素的含量。待測元素的分析結果，應在繪制校準曲線所用的一系列標準樣品的含量范圍內。需要采用控制樣品修正的元素，用平移法或轉動法對分析結果進行修正，修正方法參見 T/CSTM 00010.2-2017 鋼鐵 多元素含量的測定 火花放電原子發射光譜法(常規法)第 2 部分：非合金鋼。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括下列內容：
 

　　a) 樣品信息、實驗室和試驗日期所需的全部資料；
 

　　b) 引用標準；
 

　　c) 分析結果及其表示；
 

　　d) 測定中發現的異?，F象；
 

　　e) 對分析結果可能已產生影響的本標準中未作規定的各種操作或任選的操作。
 

　　更多詳情請見附件。