【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由廣州海關(guān)技術(shù)中心等單位起草，TC253(全國(guó)玩具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《玩具及兒童用品中苯酚的測(cè)定 高效液相色譜法》征求意見(jiàn)稿已編制完成，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　苯酚又名石炭酸、羥基苯，是最簡(jiǎn)單的酚類(lèi)有機(jī)物，是一種弱酸，化學(xué)式為 C6H6O。苯酚具有特殊氣味，常溫下為一種無(wú)色晶體。在潮濕空氣中，吸濕后，由結(jié)晶變成液體。常溫下微溶于水，易溶于有機(jī)溶液；但當(dāng)溫度高于 65℃時(shí)，能跟水以任意比例互溶。其暴露在空氣中呈粉紅色。苯酚化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，對(duì)多數(shù)革蘭氏陽(yáng)性/陰性菌、真菌、霉菌都有殺滅功效，因此苯酚可作為防腐劑成分應(yīng)用于玩具中的泡泡水、橡皮泥等產(chǎn)品。
 

　　苯酚具有一定的毒性和腐蝕性，對(duì)皮膚、粘膜有強(qiáng)烈的腐蝕作用。除了接觸的部位發(fā)生化學(xué)品灼傷，人體吸收后會(huì)有一系列的中毒效應(yīng)。全身的中毒效應(yīng)癥狀包括：惡心、嘔吐、腹瀉、高鐵血紅蛋白癥、溶血性貧血、大汗，血壓過(guò)低、心率失常、心動(dòng)過(guò)速和肺水腫等。
 

　　歐盟玩具安全指令 2009/48/EC 已對(duì)苯酚作為防腐劑的限量要求建立檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，該指令在 2017 年發(fā)布了修訂指令 EU 2017-774。EU 2017-774 的附錄 A 中指出苯酚作為防腐劑時(shí)，含量應(yīng)≤10 mg/kg，作為單體時(shí)，聚合物材料中苯酚的遷移量應(yīng)≤5 mg/L。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 39498-2020 《消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)使用控制指南》同樣規(guī)定了苯酚作為防腐劑和單體時(shí)的限量要求，與歐盟標(biāo)準(zhǔn)要求一致。此外，AS NZS 8124.9-2008《有機(jī)化合物要求》禁止使苯酚作為防腐劑。本標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)的是防腐劑苯酚。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玩具及兒童用品材料中防腐劑苯酚含量的高效液相色譜的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以下玩具及兒童用品材料中的防腐劑苯酚含量的測(cè)定。液體材料，如泡泡水、指畫(huà)顏料、墨水、涂料等；柔韌造型材料，如造型粘土、水晶泥、超輕粘土等；黏合劑，如液體膠、固體膠；皮革。
 

　　原理：
 

　　以甲醇作為提取液，采用振蕩或超聲的方式提取玩具及兒童用品材料中的苯酚，提取液經(jīng)過(guò)濾后，采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)苯酚保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器：
 

　　1.高效液相色譜儀：配有熒光檢測(cè)器(HPLC-FLD)。
 

　　2.分析天平：精確至0.1mg。
 

　　3.提取瓶：容量為50mL 帶螺紋蓋的聚丙烯試管。
 

　　4.振蕩器：轉(zhuǎn)速不低于1000r/min。
 

　　5.超聲波水浴，可控溫。
 

　　6.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。
 

　　7.具塞塑料離心管：10mL。
 

　　8.微孔濾膜：孔徑0.22μm。
 

　　樣品制備：
 

　　從樣品中取代表性試樣，不同顏色的材料應(yīng)分別取樣。
 

　　液體樣品取樣前應(yīng)充分混均。對(duì)于指畫(huà)顏料、墨水等含有懸濁物的液體樣品，應(yīng)充分振搖，并在懸濁物均勻分布在溶液中的狀態(tài)下取樣。
 

　　固體樣品應(yīng)使用合適的工具將樣品制成不大于5mm×5mm×5mm尺寸的顆粒。
 

　　在甲醇溶液中無(wú)法均勻分散的柔韌造型材料應(yīng)當(dāng)成固體樣品。
 

　　測(cè)定：
 

　　1.儀器分析條件
 

　　由于測(cè)試儀器的條件取決于所使用的儀器，因此無(wú)法給出色譜分析的通用參數(shù)。具體實(shí)例參見(jiàn)附錄 B。
 

　　2.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)繪制
 

　　按濃度由低到高的次序測(cè)定苯酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.6)，以苯酚濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)≥0.995。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參見(jiàn)附錄 B 的圖 B.1。
 

　　3.樣品測(cè)定
 

　　按色譜條件(7.3.1)進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。以外標(biāo)法進(jìn)行定量。如果提取液中的苯酚含量超出標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的最高濃度，可用適量甲醇(5.2)稀釋后再進(jìn)行測(cè)試。
 

　　4.方法空白試驗(yàn)
 

　　除不稱(chēng)取試樣外，均按步驟 7.2~7.3 進(jìn)行。
 

　　定量限：
 

　　本方法的定量限為0.1mg/kg。
 

　　測(cè)試報(bào)告：
 

　　測(cè)試報(bào)告應(yīng)至少包括以下信息內(nèi)容：a)試樣信息；b)使用的標(biāo)準(zhǔn)；c)分析結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)測(cè)定中觀察到的異常現(xiàn)象；f)試驗(yàn)日期。
 

　　更多內(nèi)容詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。