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GC9790氣相色譜儀使用心得

   2025年06月18日 15:38  
  GC9790氣相色譜儀使用心得
 
  本實驗室于2016年裝備了一臺由浙江福立分析儀器有限公司生產的GC9790氣相色譜儀,該氣相色譜儀配有ECD、FID檢測器,主要用于頂空法測定飲水中三氯甲烷、四氯化碳等揮發性鹵代烴及氰化物(氯化氰),現就該氣相色譜儀的使用情況(以三氯甲烷、四氯化碳的測定為例)談幾點體會。
 
  色譜柱:KB-was石英彈性毛細管柱(30m×0.32mm×0.33μm)。GC9790氣相色譜儀工作條件:分流比13:1,ECD檢測器,量程:1,電流0.5mA,柱箱溫度:50℃,檢測器及進樣器溫度:200℃。載氣壓力0.05MPa,ECD衰減調整為合適;
 
  HYD-3型頂空進樣器(北京弘益科學儀器有限公司,編號:16010016)及工作條件:樣品加熱溫度:50℃,閥箱溫度:85℃,管路溫度:90℃,柱前壓0.05MPa,頂空壓力0.10 MPa,加壓3S,取樣10S,定平5S,注樣20S,吹掃120S。該頂空進樣器有10個加熱位,可同時對10個樣品或標準進行加熱,以供進樣測定。
 
  具體操作:配制三氯甲烷、四氯化碳混合標準系列備用。準確移取10.0ml該混合標準系列及10.0ml水樣于20ml頂空瓶(加有0.02~0.04g抗壞血酸)中立即用壓蓋器壓緊瓶蓋后,旋轉頂空瓶混勻使抗壞血酸溶解,然后將頂空瓶放入頂空進樣器中50℃準確加熱30min后頂空進樣器進樣測定標準系列及樣品中三氯甲烷、四氯化碳色譜峰面積,以標準曲線法定量。
 
  色譜柱及檢測器的老化:每次測定前要在柱箱溫度為70℃檢測器溫度為220℃(均高于使用溫度20℃)老化色譜柱及ECD檢測器至檢測器基線電平達20~30mV(儀器若長期不用檢測器基線電平將超過1250mV)并穩定后,再將柱箱溫度設置為50℃檢測器溫度設置為200℃并運行至基線穩定后再進樣測定,否則基線不穩而影響測定結果。
 
  頂空進樣器的使用時的注意事項:(1)由于本條件下三氯甲烷、四氯化碳可在5min內出峰完畢(見圖1),因此可每準確間隔5min將頂空瓶放入進樣器中50℃準確加熱30min后測定,以保證每管的
 

 
  加熱時間一致。(2)由于進樣口溫度為200℃,此溫度下扎入頂空進樣器進樣針時容易造成進樣針堵塞,因此可以在色譜儀運行之前就將頂空進樣器進樣針扎入進樣口,以防止進樣針堵塞而不出峰。(3)進樣完畢后快速將進樣針從頂空瓶上拔出并按吹掃鍵吹掃120S,完成進樣程序后方可進行下一次進樣,否則若忘記按吹掃鍵將不能按時進行下一次進樣(儀器要按程序繼續完成吹掃120S后方可正常進樣)導致后續樣品加熱時間過長而影響檢測結果。

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