【儀器心得】FOSS凱氏定氮儀8400 使用心得
凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量，然后通過稀釋折算從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。例如乳制品的系數(shù)就帶入6.25。
凱氏定氮測定有三個步驟，即消化、蒸餾、滴定。這款福斯的8400是蒸餾 滴定 計算一體的設(shè)備。之前用過8100需要前處理后再拿到電位滴定儀上面滴定檢驗，之后再能計算出結(jié)果。
今天和大家分享這款自動的產(chǎn)品使用經(jīng)驗
1.關(guān)于儀器的使用經(jīng)驗：
消化過程：稱取充分混勻的試樣0.2g，精確至0.001g，置消化管中，再加入0.4g硫酸銅、6g硫酸鉀及20mL硫酸于石墨消解儀進行消化。當消解儀溫度達到420℃之后，繼續(xù)消化1h，此時消化管中的液體呈綠色透明狀，取出冷卻后。
蒸餾過程：先將消化好的樣品進行稀釋，加入NaOH，經(jīng)過加熱后產(chǎn)生的氨氣進入冷凝管，經(jīng)過冷凝之后流入裝有硼酸溶液的接收瓶中。形成硼酸銨。(硼酸溶液中加有混合指示劑，形成硼酸銨之后吸收液由酸性變?yōu)閴A性，顏色由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)樗{綠色。)
滴定：用已知濃度的鹽酸標準溶液進行滴定，根據(jù)鹽酸消耗的量來計算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子，即得到蛋白質(zhì)的含量。(滴定是指一種定量分析的手段，也是一種化學(xué)實驗操作。它通過兩種溶液的定量反應(yīng)來確定某種溶質(zhì)的含量，是根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點，然后目測標準溶液消耗體積，計算分析結(jié)果。)滴定過程：用鹽酸標準溶液滴入硼酸銨溶液中，使溶液的顏色由藍綠色變?yōu)闇\紅色。
最終數(shù)據(jù)出的是消耗鹽酸標準溶液的體積，然后帶入公式中計算。
2.儀器的優(yōu)點和不足
使用過程實現(xiàn)了自動化，樣品加入堿和消耗葉酸標注滴定液的體積能實現(xiàn)自動處理。對于排廢系統(tǒng)能直接鏈接在水槽中，不用人員接觸到廢液。
能夠直接鏈接在外循環(huán)的冷卻水上面，實現(xiàn)儀器設(shè)備自動加熱且持續(xù)冷卻的過程。外管理設(shè)計人性化，便于維修和維護。出現(xiàn)問題能夠直觀的看到問題所在。設(shè)備精密度良好，我們在幾次因為以質(zhì)計價的爭議中都獲勝了，這也歸功于設(shè)備精密度的良好。
但是福斯畢竟是進口產(chǎn)品價格確實有些貴，并且一些耗材不能單獨更換。之前維修過蒸餾頭，其實更換一個管子就能實現(xiàn)了，但是廠家硬是給更換了一套，2個W的價格才解決掉。
3.總結(jié)
這臺設(shè)備大概用了將近十五年了，中途有水管阻塞的問題。就是水質(zhì)不好阻塞了冷卻水導(dǎo)致設(shè)備報警。更換一個過濾網(wǎng)就搞定了。再就是滴定的靈敏度，這臺設(shè)備一定沒說的，期間還更換過蒸餾頭，其他的印象中用的不錯。十五年的設(shè)備也算是久經(jīng)考驗了。
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